本標準規(guī)定原子吸收光譜法測定復混肥料中鎘含量,原子吸收分光光度計是一種現(xiàn)代化的分析儀器,利用原子吸收光譜法進行定量分析,通常用于測量金屬元素含量。它通過“吸收光譜法”對樣品中的金屬元素進行測量和分析。在化學分析中,原子吸收光譜儀以簡便、準確、高精度和高靈敏度著稱。
原子吸收光譜法
本方法為測定鎘含量的仲裁法。
1、(原子吸收分光光度計)主題內容與適用范圍:
本標準規(guī)定了用原子吸收光譜法測定復混肥料中鎘的含量。
本標準適用于測定鎘含量小于2?g/mL的試樣溶液。
2、(原子吸收分光光度計)引用標準:
GB602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3、(原子吸收分光光度計)方法提要:
試樣溶液中的鎘,在空氣-乙炔火焰中原子化,產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從鎘空心陰極燈射出的特征波長228.8nm的光,吸光度的大小與火焰中鎘基態(tài)原子濃度成正比。
4、(原子吸收分光光度計)試劑和材料:
分析中除另有說明,均使用分析純試劑,所使用的水應符合GB6682中三級水規(guī)格。
4.1鹽酸(GB622)溶液:c(HCl)=0.5mol/L。量取42mL鹽酸,稀釋至1L,混勻;
4.2鎘標準溶液:0.1mg/mL。按GB602中(4.71)條配制,此溶液1mL含鎘100?g;
4.3
鎘標準溶液:0.01mg/mL。吸取10.0mL鎘標準溶液(4.2)于100mL容量瓶中,用鹽酸溶液(4.1)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含鎘10?g。使用時制備;
4.4溶解乙炔(GB6819),或相同規(guī)格的乙炔。
5、(原子吸收分光光度計)儀器、設備:
一般實驗室儀器、設備和:
5.1原子吸收分光光度計,配有空氣-乙炔燃燒器和鎘空心陰極燈,金屬套玻璃霧化器;
5.2鈀空心陰極燈。
6、(原子吸收分光光度計)分析步驟
6.1工作曲線的繪制
6.2測定
將試液不經(jīng)稀釋(GB/T14539.1中5.2條)或吸取一定量試
液置于容量瓶中經(jīng)用鹽酸溶液(4.1)稀釋(至刻度,混勻)作為測定用的試料溶液(待測溶液鎘含量必須小于2µg/mL)。在與系列標準溶液測定相同條件下,測得試液的吸光度在工作曲線上查出相應的鎘濃度(µg/mL)。
對于沒有自動背景校正裝置的原子吸收分光光度計,于波長228.8nm鎘特征譜線處,以鎘含量為0的標準溶液為參比溶液,測定試液吸光度,并同時測定試液在波長226.5nm(換鈀空心陰極燈)鎘的非特征吸收譜線處的吸光度。鎘特征譜線處測得的吸光度與鎘非特征吸收譜線處的吸光度之差,即為試樣中鎘的吸光度。在工作曲線上查出相應的鎘濃度(µg/mL)。
注:在228.8nm和226.5nm測定吸光度的全部過程中,所有操作條件應保持一致。