技術文章
TECHNICAL ARTICLES考察廣霍香揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物的制備工藝條件以包合物的包含率作為評價指標,選擇揮發(fā)油與β-環(huán)糊精的比例、包合溫度、超聲時間為主要影響因素,進行正交試驗,優(yōu)化廣霍香揮發(fā)油包合物的工藝條件。同時將廣霍香揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物進行表征。結果表明:優(yōu)質包合工藝條件為揮發(fā)油與β-環(huán)糊精之比為1:5、超聲時間為45min 、包合溫度為50℃。在此條件下廣霍香揮發(fā)油包合物的包合率可達80.9%。表征結果表明,廣霍香揮發(fā)油β一環(huán)糊精包合物已經形成。因此,超聲法制備廣霍香揮發(fā)油的環(huán)糊精包合工藝合理可行。
關鍵詞:廣霍香;揮發(fā)油;β-環(huán)糊精;包合物;表征
廣藿香具有芳香化濁、開胃止嘔、發(fā)表解暑之功效,用于濕濁中阻、脘痞嘔吐、暑濕倦怠、胸悶不舒、腹痛吐瀉、鼻淵頭痛,除配方使用外,廣藿香還是藿香正氣水、抗病毒口服液和霍膽丸等30余種中成藥的重要組成藥物。廣藿香的揮發(fā)油揮發(fā)性強,穩(wěn)定性較差,在制劑或放置過程中揮發(fā)油含量會降低或消失,從而影響成品質量的穩(wěn)定性。為了更好地發(fā)揮廣藿香揮發(fā)油的治療作用,減少對胃腸道的刺激,防止其有效揮發(fā)成分揮發(fā),使其粉末化以便于制備各種劑型。近年來,β-環(huán)糊精包合技術在總要制劑生產中的應用日益廣泛,常見的是對揮發(fā)油成分的包合,以提高其穩(wěn)定性。該研究采用超聲法制備廣藿香揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物,討論包合物的包合工藝,采用紫外光譜對包合物進行結構表征。
1、儀器與材料
儀器
揮發(fā)油測定器(廣州市醫(yī)藥公司)、電子天平(上海精科)、旋轉蒸發(fā)儀(上海亞榮、超聲波清洗器(上??茖С晝x器有限公司)、UV-5600紫外可見分光光度計(上海元析)
材料
2、方法與結果
2.1 包合物制備
設定好β-環(huán)糊精與廣藿香揮發(fā)油的液固比,準確稱取廣藿香揮發(fā)油與β-環(huán)糊精,先將β-環(huán)糊精加入蒸餾水制成飽和溶液,緩慢滴加用無水乙醇溶解的廣藿香揮發(fā)油乙醇溶液,置于超聲清洗器中,設定一定的超聲時間,超聲結束后,冰箱中冷藏放置24h,過濾,用少量無水洗滌2次,蒸餾水洗滌1次,50℃干燥5h,得白色粉末狀包合物,稱重,得到包合物質量。
2.2 包合物中實際含油量測定
定量稱取β-環(huán)糊精包合物,置于150ml圓底燒瓶,加入蒸餾水80ml,按揮發(fā)油測定法(《中國藥典》)測定,至油量不再增加時停止加熱,放置1h,讀取油量即可。
2.3 空白回收試驗
精密量取揮發(fā)油1ml,置500ml圓底燒瓶中,按2.2方法測定,讀取油量,計算出空白回收率為75%。
2.4 揮發(fā)油包合物包合率計算
揮發(fā)油包合率=(包合物實際油含量)/揮發(fā)油加入量*空白回收率)*100%
2.5 廣藿香揮發(fā)油包合工藝條件優(yōu)選
單因素試驗表明,包合溫度、揮發(fā)油與β-環(huán)糊精的比例、超聲時間對揮發(fā)油的包合有較大影響,因此,選擇上述3項為考察因素,每個因素各取3個水平,以包合物包合率為評價指標,根據表1進行正交試驗,計算包合率,實驗結果見表2和表3.
比較各因素的極差值可以看出,影響提取效果因素的順序為液固比>包合溫度>包合時間。從方差分析結果可知,液固比對提取率有顯著性影響。根據實驗結果,直觀分析得優(yōu)質工藝條件為A2B3C1,即揮發(fā)油與β-環(huán)糊精比為1:5,包合時間為45min,包合溫度為50℃。
2.6 驗證試驗
取3份揮發(fā)油按優(yōu)化組合A2B3C1進行實驗,結果包合率分別為80.89%、80.89%、79.46%。實驗數(shù)據穩(wěn)定,說明此包合工藝條件操作穩(wěn)定,合理可行。
2.7 廣藿香揮發(fā)油β-環(huán)糊精包含物紫外光譜法表征
取廣藿香揮發(fā)油1ml、β-環(huán)糊精、包合物、β-環(huán)糊精與廣藿香揮發(fā)油混合物各2g,分別用20ml無水乙醇溶解成4種樣品,分別于190-400nm進行紫外掃描,結果如下1-4所示。
紫外光譜結果表明,廣藿香揮發(fā)油已與β-環(huán)糊精形成包合物,廣藿香揮發(fā)油的紫外吸收峰在廣藿香揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物中已消失。
3、結語
正交試驗表明廣藿香揮發(fā)油包合物的最合適工藝為:廣藿香揮發(fā)油與β-環(huán)糊精比為1:5,超聲時間為45min,包合溫度50℃。在此工藝條件下廣藿香揮發(fā)油包合物的包合率可達80.9%。
紫外分光光度法掃描結果顯示包合物確已形成,而且揮發(fā)油的主要成分包合前后未發(fā)生明顯變化。