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TOC-5000儀器耐鹽量實驗驗證

更新時間:2021-04-28點擊次數(shù):2205

 言:

總有機碳(TOC)是以碳的含量表示水體中有機物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。水中總有機碳的測定,目前以低溫氧化法 、燃燒法及電導(dǎo)法為主要分析方法。采用燃燒氧化-非分散紅外吸收法測定總有機碳,能將水體中有機碳全部氧化,測量結(jié)果準(zhǔn)確,且測量時間短,TOC分析已成為世界許多國家水處理和質(zhì)量控制的主要手段。

上海元析儀器有限公司新推向市場的符合環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》(HJ 501-2009)要求的TOC-5000型總有機碳分析儀則是采用燃燒氧化-非分散紅外吸收法來測定總有機碳,還具備自動加酸、曝氣吹掃、自動稀釋的功能,減少了樣品前處理時間及人為原因造成的測試誤差,縮短了樣品測試時間,提高了工作效率。

TOC-5000 型總有機碳分析儀的應(yīng)用也十分廣泛,可被應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測,在醫(yī)藥、藥品、生化技術(shù)、實驗室和水電站等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。

目前國家現(xiàn)行的《海洋監(jiān)測規(guī)范 4部分:海水分析》(GB 17378.4-2007)中總有機碳的測定方法分為總有機碳儀器法和過硫酸鉀氧化法,其中儀器法的測定即是通過燃燒氧化-非分散紅外吸收法測定總有機碳。為方便客戶應(yīng)用,我們對TOC-5000型總有機碳分析儀的耐鹽量進行實驗驗證,以下是實驗過程及實驗數(shù)據(jù)的詳細(xì)敘述和匯總。

 

 要:  

選用TOC-5000總有機碳分析儀,按照標(biāo)準(zhǔn)《海洋監(jiān)測規(guī)范 第4部分:海水分析》(GB 17378.4-2007)總有機碳儀器法要求配置有機碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。在NPOC直接法的方法下,進行耐鹽量實驗驗證 。

 

關(guān)鍵詞:水質(zhì);總有機碳;燃燒氧化;非分散紅外吸收;耐鹽量;鹽水檢測

 

實驗部分

 

1、儀器及試劑

 1.1  TOC-5000型總有機碳分析儀:燃燒氧化—非分散紅外吸收;

1.2  鄰苯二甲酸氫鉀:標(biāo)準(zhǔn)試劑[ GBW(E) 080650 ];

1.3  純水:電導(dǎo)率<5.0µS/cm,TOC濃度不超過0.5 mg/L 的水;

1.4  磷酸(H3PO4):優(yōu)級純;

1.5  氯化鈉:分析純

 

2、溶液配制

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[ρ(有機碳,C)=1000 mg/L ]

準(zhǔn)確稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀(先在115℃下干燥2h),用純水定容至1000mL,混勻,配制成TOC值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。  

 

 2.2 標(biāo)準(zhǔn)使用液 [ρ(有機碳,C)= 100 mg/L]

用移液槍吸取10 mL有機碳標(biāo)準(zhǔn)試劑(2.1)于100 mL 容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻;

 

 2.3 磷酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為10%)

準(zhǔn)確量取10mL優(yōu)級H3PO4,用超純水稀釋至100mL(有效期一個月)。

 

 2.4 氯化鈉溶液(ρ(NaCl)= 30g/L)

    準(zhǔn)確稱取30.0000g氯化鈉,用純水定容至1000mL,混勻,配制成濃度為 30g/L的氯化鈉溶液。

 

3、實驗條件

 

載氣種類

高純氧,體積分?jǐn)?shù)為99. 995%以上

載氣流量

180mL/min

催化劑

鉑金催化劑

裂解爐溫度

680℃

冷凝器溫度

5℃

進樣量

200μL

 

1  實驗條件

 

 

4、實驗方法及實驗數(shù)據(jù)

 

4.1  標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

選用TOC-5000型總有機碳分析儀的NPOC(直接法)法,采用“單點稀釋”模式在稀釋池將標(biāo)準(zhǔn)使用液(ρ(有機碳,C)= 100 mg/L)稀釋成有機碳濃度分別為0.00、2.00、5.00、10.00、20.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用同體積不同濃度進樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線,以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以積分面積信號為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線;

選用二次擬合得到

NPOC曲線方程:Y= -2527736.1X2+301332.5X+14.3,相關(guān)系數(shù)R= 1.0000

 

4.2 樣品測試

    準(zhǔn)確量取1.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液(ρ(有機碳,C)= 1000mg/L),用氯化鈉溶液(ρ(NaCl)= 30g/L)定容至100mL,混勻,得到加標(biāo)后的樣品。

在得到的NPOC標(biāo)準(zhǔn)曲線下,先測定純水樣品的濃度,然后測定30g/L氯化鈉溶液的濃度,再平行測定6次加標(biāo)樣品的濃度,連續(xù)測樣一周,計算其回收率。

 

 

 

 

5、測試結(jié)果

  

純水濃度(mg/L)

0.3328

氯化鈉溶液濃度(mg/L)

0.3337

測試次數(shù)

加標(biāo)濃度(mg/L)

測試濃度(mg/L)

回收率(%)

1

10 

10.44

104

2

10.28

103

3

10.27

103

4

10.74

107

5

10.80

108

6

10.37

104

均值

10.48

105

 

2-1 測試結(jié)果

 

 

測試時間

加標(biāo)濃度(mg/L)

測試濃度(mg/L)

RSD(%)

回收率(%)

第一天

10

10.48

0.58

105

第二天

10.22

1.21

102

第三天

10.37

0.61

104

第四天

10.01

0.78

100

第五天

10.13

1.37

101

 

表2-加標(biāo)回收率

 

 

6、總 結(jié)

經(jīng)測試,TOC-5000型總有機碳分析儀對于測量含鹽量高的樣品測試結(jié)果的準(zhǔn)確度以及精密度都較好,均符合《海洋監(jiān)測規(guī)范 4部分:海水分析》

(GB 17378.4-2007)中對總有機碳的測試要求,耐鹽強度較高,可進行海水中有機碳的測定。但當(dāng)測定樣品含鹽過多時,燃燒管內(nèi)鹽積累,增加載氣通過的阻力,有可能使測定值的重現(xiàn)性下降,需要定期的進行燃燒管內(nèi)部的維護。因此,為延長燃燒管或催化劑的使用壽命,應(yīng)將含鹽量高的樣品進行稀釋,降低鹽濃度后上機測試,且測樣結(jié)束后應(yīng)用超純水反復(fù)多次沖洗管路。

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